Absztrakt/Abstract

Egy analitikai eljárás került kidolgozásra a vérszérum morfin és kodein tartalmának meghatározására gázkromatográfiás-tömegspektrometriás technikával szelektív ionmonitorozás technikával. Az eljárással kísérő sztenderdként a vizsgált vegyületek deutériummal jelölt molekuláit alkalmaztuk. A minták tisztítása és kivonása szilárdfázisú extrakcióval történt. A vizsgált hatóanyagokat penta-fluoropropionsavanhidriddel származékoltuk. A mért inonok (n/z) morfin: 414, 577 és 361; morfin-D3: 417, 580 és 364; kodein: 282, 445; kodein-D3: 285 és 485 voltak. Az analitikai eljárás visszanyerési hatásfoka 10 ng/mL koncentrációknál morfinnál 70-80 % illetve kodeinnél 75-85 %. Az eljárás mennyiségi kimutatási határértékei morfinnál 0,87 ng/mL  illetve kodeinnél 0,9 ng/mL. A kalibrációhoz humán szérumot használtunk úgy, hogy a vizsgált anyagnak a kalibrációhoz szükséges koncentrációjú elegyével jelöltük meg.

An analytical method is presented here for the assessment of morphine and codeine concentrations in human serum by employing mass spectrometry in the selective ion monitoring mode following its separation with gas chromatography. Deuterated (marked with heavy water) analogies of the analytes were used as surrogate internal standards. Samples were cleaned up using solid phase extraction. The target compounds were analyzed as pentafluoropropionic esters. The monitored ions were m/z=414, 577 and 361 [morphine], m/z=417, 580 and360 [D3-morphine], m/z=282, 445 [codeine], m/z=274, 448, [D3-codeine]. The recovery of the analytes from solid phase extraction was 70 to 80% (morphine) and 75 to 85% (codeine) at a concentration of 10 ng/mL. The limit of quantitation (confidence limit) was 0.87 ng/mL for morphine and 0.9 ng/mL for codeine. Calibration was accomplished employing blank human serum spiked with the analytes at various concentrations.

Kulcsszavak/Keywords: tiltott kábítószerek, anyagcsere, mák, GS-MS, morfin, ingyenes morfin, kodein ~ illicit drugs, metabolites, poppy seed, GS-MS, serum morphine, free morphine, codeine